Se prepararon polvos de acero inoxidable super dúplex SAF-2507 (SDSS) utilizando un proceso de molienda de bolas planetarias de alta energía. La difracción de rayos X (XRD) muestra un ensanchamiento de picos después de 20 horas de molienda y reveló una transformación de fase que resultó en una mezcla de aleación de dos fases que contiene cantidades casi iguales de ferrita (alfa) y austenita. Después de 20 horas de molienda, el tamaño de las partículas se redujo a aproximadamente 201 nm. Las micrografías del microscopio electrónico de barrido (SEM) mostraron granos irregulares de pequeño tamaño con un tamaño de partícula promedio que oscila entre 5 y 7 um. El análisis del microscopio de transmisión de alta resolución (HRTEM) confirmó la presencia de partículas nanocristalinas con tamaños que varían de 10 a 50 nm. La presencia de la fase de ferrita también es visible en el patrón de difracción correspondiente. En este artículo, hemos discutido la aplicación de sensores electroquímicos de polvos de acero inoxidable dúplex nanoestructurados aleados mecánicamente. El electrodo de pasta de carbono modificado con acero inoxidable dúplex de 4 mg (SDSS-MCPE) ha mostrado una excelente sensibilidad de corriente en comparación con los SDSS-MCPE de 2, 6, 8 y 10 mg durante la detección de ácido ascórbico (AA) en una solución tampón de fosfato con un pH de 6.8. Se encontró que el área de superficie activa del electrodo SDSS-MCPE era casi dos veces mayor que el área de superficie del electrodo de pasta de carbono desnudo (BCPE). El límite de detección (LD) y el límite de cuantificación (LQ) se encontraron en 0.206 x 10-8 M y 0.688 x 10-8 M, respectivamente, para el SDSS-MCPE de 4 mg fabricado.