El reciclaje de baterías de iones de litio (LIBs) se está volviendo cada vez más importante en relación con la expansión de la electromovilidad y los aspectos del suministro de materias primas. El pretratamiento y la liberación son cruciales para una recuperación suficiente de todos los materiales relevantes de las LIBs. La eliminación orgánica y las transformaciones de fase mediante pretratamiento térmico son beneficiosas en muchos aspectos. Este estudio trata sobre la influencia de la composición del gas de flujo en los productos de reacción y la recuperación de litio a base de agua después del tratamiento térmico. Por lo tanto, una masa negra de NMC gastada fue tratada térmicamente a 610 grados C en un reactor de lecho móvil por lotes bajo una atmósfera de N2 y mezclas de N2 con 2.5% y 5% de O2. Dado que la transformación de fase del contenido de litio a Li2CO3 está dirigida para el lixiviado en agua, también se estudió un tratamiento bajo una atmósfera de CO2. El gas de escape resultante fue analizado por FTIR, y la masa negra fue caracterizada por XRD. Posteriormente, se llevó a cabo un lavado con agua de la masa negra para la recuperación selectiva de litio. El producto de litio obtenido fue analizado por su pureza y las fases presentes. La adición de O2 resultó en reacciones de reducción reducidas de óxidos metálicos de litio y menores rendimientos de Li en el lixiviado en agua en comparación con las otras dos atmósferas. En el caso de CO2, la formación de Li2CO3 se favorece en comparación con LiF, pero el rendimiento de Li del 56% es comparable al tratamiento con N2.