Los mecanismos de límites de grano, solución sólida y endurecimiento por precipitación son importantes para controlar las propiedades mecánicas de las aleaciones a base de Al. Debido a la deformación plástica severa, la aleación mecánica refina la estructura de grano a un nivel nanométrico, lo que lleva a un fuerte aumento en el contenido de soluto y el efecto de fortalecimiento relacionado de los átomos de soluto y los precipitados de fase secundaria. Este estudio analizó la disolución de los elementos Mn y la fase Al6Mn en Al durante el fresado de bolas de alta energía. Para este propósito, se compararon los datos de XRD, la microestructura y las evoluciones de dureza para dos aleaciones de Al-5.2 at% Mn preparadas por aleación mecánica utilizando polvos elementales de Al y Mn y una aleación maestra pre-fundida. En la aleación maestra de dos fases, que contiene la solución sólida de Al y la fase Al6Mn, se facilitaron la acumulación de deformación, el refinamiento de grano, la sobresaturación de la solución sólida y los efectos de endurecimiento inducidos por el fresado. Tanto el Mn elemental como el compuesto intermetálico se disolvieron durante la aleación mecánica, y el contenido máximo de soluto estuvo cerca del 3.1 at% de Mn. Se observó un tamaño cristalino fino de ~25 nm y el contenido máximo de soluto de Mn después del fresado de polvos elementales y la aleación maestra durante 60 h y 20 h, respectivamente. La microdureza de ~3 GPa correspondió a un contenido de soluto de Mn de ~3.1%, y la microdureza aumentó a ~5 GPa después de un fresado a largo plazo debido al efecto de endurecimiento por precipitación de la fase secundaria Al6Mn en la aleación maestra.