En este estudio, se analiza un proceso combinado de reducción y adsorción para la degradación de colorantes azoicos con polvo nanocristalino de Fe80Si10B10 como agente reductor. Una técnica de aleación mecánica produjo las aleaciones en polvo necesarias para el proceso redox. La estructura nanocristalina sintetizada favorece la eficiencia del paso de reducción del colorante azoico Reactive Black 5 (RB5). Según el análisis UV-Vis, el proceso reductivo por sí solo permitió casi la eliminación completa del color después de 3 minutos de reacción. En este sentido, el polvo nanocristalino de FeSiB tiene un excelente potencial de aplicación en el primer paso de los procesos de reducción para degradar soluciones de colorantes azoicos. De hecho, el polvo nanocristalino de FeSiB supera a los polvos de Fe comerciales en términos de eficiencia de degradación debido a la formación de múltiples micro-baterías entre la solución sólida de alfa-Fe y las fases nanocristalinas de Fe3Si, favoreciendo la pérdida de electrones del hierro y exhibiendo diferente resistencia a la corrosión. En el segundo paso, el proceso de adsorción, se analiza la eliminación eficiente de compuestos intermedios no deseados de los procesos de reducción, principalmente aminas aromáticas. Se utilizaron diferentes adsorbentes, incluyendo madera, óxido de grafeno, carbón activado y partículas de pino. Los resultados sugieren que el óxido de grafeno y el carbón activado fueron los que mejor rendimiento tuvieron para la adsorción de productos secundarios tras la degradación de RB5. El presente estudio podría servir como una guía para aplicaciones ambientales, como el tratamiento de aguas residuales industriales, utilizando polvos metálicos producidos por aleación mecánica de alta energía.