Debido a las excelentes propiedades de las aleaciones de TiAl, estas han recibido una atención generalizada por parte de los investigadores. Sin embargo, el alto consumo de energía y el largo proceso de los métodos de preparación tradicionales siempre han limitado la aplicación a gran escala de las aleaciones de TiAl. Este artículo desarrolla un nuevo método para preparar polvo de aleación basado en TiAl a través de la reducción térmica de TiO2 en sal fundida de AlCl3-KCl. En este estudio, se determinó la proporción de las sales fundidas de AlCl3 y KCl. Realizamos un análisis de fase del producto final estudiando los cambios en temperatura y tiempo. Se encontró que el polvo de aleación TiAl3 podría obtenerse manteniéndose a 750 grados C durante 2 horas, con un contenido de oxígeno del 3.91% en peso. El proceso de reacción para todo el experimento se determinó a través de cálculos termodinámicos y análisis experimentales, y se discuten los principios del proceso de reducción.