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Direct Quantitative Analysis of Arsenic in Coal Fly AshAnálisis cuantitativo directo del arsénico en las cenizas volantes de carbón

Resumen

Se describe un método rápido y sencillo basado en la espectrometría de absorción atómica en horno de grafito para la determinación directa del arsénico en las cenizas volantes de carbón. Las muestras sólidas se introdujeron directamente en el atomizador sin tratamiento previo. El método de análisis directo no siempre estuvo exento de interferencias de la matriz espectral, pero la estabilización del arsénico mediante la adición de nitrato de paladio (modificador químico) y la optimización de los parámetros del programa del horno (temperatura, velocidad de aumento de la temperatura, tiempo de mantenimiento y flujo de gas argón) dieron buenos resultados para la determinación del arsénico total. El programa óptimo del horno se determinó analizando diferentes concentraciones de un material de referencia (NIST1633b), que mostró la mejor linealidad para la calibración. Los parámetros optimizados de los programas de horno para las etapas de incineración y atomización fueron los siguientes: temperaturas de 500-1200 y 2150°C, velocidades de calentamiento de 100 y 500°C s-1, tiempos de mantenimiento de 90 y 7 s, y flujos de gas argón medio, máximo y medio, respectivamente. Los gráficos de calibración fueron lineales con un coeficiente de correlación de 0,9699. Este método se validó utilizando muestras de carbón en bruto que contenían arsénico de acuerdo con los requisitos del cálculo del balance de masas; la tasa de distribución de As en las cenizas volantes osciló entre el 101 y el 119%.

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