La organización del espacio interlamelar de la montmorillonita de baja carga se estudió mediante el modelado de patrones de difracción de rayos X (DRX) registrados en condiciones de humedad relativa (HR) controlada sobre probetas saturadas de Ni. La investigación cuantitativa de DRX, basada en un método indirecto consistente en la comparación de las reflexiones 00 l experimentales con las otras calculadas a partir de modelos estructurales, se utiliza para caracterizar eventuales cambios nanoestructurales a lo largo del eje c * de la montmorillonita intercambiada con Ni. Este método nos permitió determinar, respectivamente, la contribución relativa de los tipos de capas, el espesor de las capas, la nanoconfiguración del espacio interlamelar, y la posición, cantidad y organización de las moléculas de agua y cationes intercambiables. Los modelos teóricos obtenidos muestran un estado de hidratación heterogéneo, que es el carácter dominante detectado en todos los ciclos estudiados. A lo largo del ciclo RH se produce una modificación en la estructura principal de los materiales huésped y se observa la presencia de una estructura de capas mixtas (MLS). La histéresis de hidratación en el rango bajo y alto de HR puede explicarse por las fluctuaciones en el mecanismo de retención de agua y las heterogeneidades de hidratación creadas dentro del cristalito de esmectita.
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