Se evaluó el rendimiento de la cromatografía de gases acoplada a la espectrometría de masas de alta resolución por tiempo de vuelo (GC-HRTofMS) para caracterizar biomarcadores geoquímicos de muestras de sedimentos. Se probaron dos enfoques para obtener los biomarcadores geoquímicos: (1) extracción con disolvente orgánico y posterior derivatización y (2) desorción térmica de derivatización in situ. Los resultados demostraron que ambos enfoques pueden aplicarse convenientemente para la caracterización simultánea de muchos biomarcadores geoquímicos (alcanos, alcanoides, esteroles y ácidos grasos), evitando los procedimientos convencionales de purificación que requieren mucho tiempo. La GC-HRTofMS reduce tanto el tiempo de preparación de la muestra como el número de pasadas cromatográficas en comparación con las metodologías tradicionales utilizadas en geoquímica orgánica. En particular, el enfoque basado en la desorción térmica de derivatización in situ representa un método muy sencillo que puede realizarse en línea empleando unos pocos miligramos de sedimento, eliminando la necesidad de cualquier preparación de la muestra y el uso de disolventes. El alto poder de resolución (m/Δm505.000) y la alta precisión de masa (error ≤ 1 ppm) que ofrece el analizador de tiempo de vuelo "zig-zag" fueron indispensables para resolver la complejidad de los cromatogramas de iones totales, representando una herramienta de alto rendimiento. Los cromatogramas de iones extraídos utilizando m/z exactos fueron útiles para eliminar muchas interferencias isobáricas y para aumentar significativamente la relación señal/ruido. Los iones de fragmentos característicos permitieron la identificación de series homólogas, como alcanos, alcanoides, ácidos grasos y esteroles. También se identificaron hidrocarburos aromáticos policíclicos en las muestras por sus iones moleculares. La caracterización de biomarcadores geoquímicos a lo largo de un núcleo sedimentario recogido en la zona del Canal de Valo Grande (Sistema Estuarino-Lagunar Cananéia-Iguape (São Paulo, Brasil)) proporcionó evidencias de cambios ambientales. Los sedimentos depositados antes de la apertura del canal mostraron un predominio de biomarcadores de la vegetación de manglar, mientras que los sedimentos del período posterior a la apertura mostraron un aumento de biomarcadores de macrófitos acuáticos (una vegetación invasora).
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