Resumen

Se desarrolló y validó completamente un método sensible y selectivo de cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) para la determinación de vildagliptina (VIL) en formulación farmacéutica. Antes del análisis GC-MS, el VIL se derivatizó eficazmente con MSTFA/NH4I/β-mercaptoetanol a 60°C durante 30 minutos. El derivado O-TMS obtenido del VIL se detectó mediante el modo de monitorización de iones seleccionados utilizando los iones de diagnóstico m/z 223 y 252. Se eligió la nandrolona como compuesto interno. Se eligió la nandrolona como patrón interno. El método GC-MS se validó completamente mediante los siguientes parámetros de validación: límite de detección (LOD) y cuantificación (LOQ), linealidad, precisión, exactitud, especificidad, estabilidad, solidez y robustez. El LOD y el LOQ resultaron ser de 1,5 y 3,5 ng mL-1, respectivamente. El método GC-MS es lineal en el rango de 3,5-300 ng mL-1. Los valores de precisión intra e interdiaria fueron inferiores a ≤3,62%. Los valores de exactitud intra e interdiaria se encontraron en el rango de -0,26-2,06%. Por último, el método GC-MS se aplicó con éxito para determinar el VIL en la formulación farmacéutica.

• Materias:Reacciones químicas Análisis cromatográfico Análisis químico Espectroscopia Farmacocinética
• Subjects:Chemical reactions Chromatographic analysis Chemical test Spectroscopy Pharmacokinetics
• Palabras claves:método ms, vil, formulación farmacéutica, valores de precisión interdiaria, modo de monitorización iónica, cromatografía de gases selectiva, lod, loq, rango, análisis ms
• Keywords:ms method, vil, pharmaceutical formulation, interday accuracy values, ion monitoring mode, selective gas chromatography, lod, loq, range, ms analysis