Resumen

El benzoato de alogliptina, miembro de los inhibidores de la dipeptidil peptidasa-4, es un fármaco reciente desarrollado por Takeda Pharmaceutical Company para el tratamiento de la diabetes de tipo 2; potencia el efecto de las hormonas incretinas mediante la inhibición de su degradación. La alogliptina puede utilizarse sola o en terapia combinada. Se desarrolló un nuevo método HPLC sensible y rápido para la determinación del benzoato de alogliptina en formas farmacéuticas y a granel; se validó de acuerdo con las directrices de la ICH y la FDA. El análisis por HPLC se realizó en el sistema Agilent 1200 equipado con una columna Hypersil Gold Thermo Scientific C18 (250 cm × 4,6 mm) de 5 µm, con una mezcla de acetonitrilo y tampón de carbonato amónico en la proporción de 55 :45 v/v como fase móvil, a un caudal de 1,0 mL/min. La detección se realizó a la longitud de onda (λ) de 277, y el tiempo de retención del benzoato de alogliptina fue de unos 4 min. El tiempo total de ejecución fue de 6,0 min. El gráfico de calibración mostró una relación lineal en el intervalo de concentración de 85-306 µg/ml. El LOD y el LOQ fueron de 0,03 y 0,09 μg, respectivamente. La precisión del método propuesto se determinó mediante estudios de recuperación y resultó ser del 100,3%. Las pruebas de repetibilidad para las soluciones estándar y de muestra mostraron que el método es preciso dentro de los límites aceptables. La RSD% de la determinación de la precisión fue <2%. Los resultados de los estudios de robustez y estabilidad de las soluciones también estuvieron dentro de los límites aceptables. El método propuesto mostró excelentes resultados de linealidad, exactitud, precisión, especificidad, robustez, LOD, LOQ e idoneidad del sistema dentro de los criterios de aceptación. Además, las principales características del método desarrollado son el bajo tiempo de ejecución y el tiempo de retención en torno a 4 min.

• Materias:Análisis cromatográfico Química farmacéutica Estructura molecular Análisis químico Análisis espectroquímico
• Subjects:Chromatographic analysis Chemistry pharmaceutical Molecular structure Chemical test Spectrochemical analysis
• Palabras claves:método, min, límites aceptables, benzoato de alogliptina, tiempo de retención, hypersil gold thermo scientific c18, takeda pharmaceutical company, tampón carbonato de amonio, inhibidores de la dipeptidil peptidasa-4, bajo tiempo de ejecución
• Keywords:method, min, acceptable limits, alogliptin benzoate, retention time, hypersil gold thermo scientific c18, takeda pharmaceutical company, ammonium carbonate buffer, dipeptidyl peptidase-4 inhibitors, low run time