Se desarrolló una metodología para determinar el contenido de 5-etilideno-2-norborneno (ENB) en el elastómero de etileno-propileno-dieno (EPDM) no vulcanizado (elastómero puro), mediante espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) de transmisión, tras pirólisis con y sin control de temperatura (T). Aunque ambas técnicas han mostrado una buena precisión, la técnica de pirólisis sin control de T, con bandas y concentraciones relativas, resultó más adecuada para la determinación del contenido en ENB y para los cálculos complementarios de ET y P.
INTRODUCCIÓN
Las metodologías que determinan el contenido de grupos funcionales asociados a las propiedades de los cauchos, como los copolímeros de butadieno-acrilonitrilo (NBR) y los copolímeros de etileno-propileno-dieno (EPDM), utilizados en la industria aeroespacial, son fundamentales para el uso adecuado de estos materiales. Por ejemplo, las diferencias en la distribución del etileno (ET) provocan variaciones en la cristalinidad y la resistencia mecánica en muestras de EPDM con el mismo contenido de etileno.
Dado que se trata de variables importantes en la procesabilidad de los cauchos a base de etileno y propileno (EPM y EPDM) y en las propiedades de uso final, el contenido de ET del caucho no debe utilizarse como único parámetro para determinar la idoneidad de un caucho para un fin determinado.
Los compuestos ENB y dicloropentadieno (DCPD) son dienos que se introducen en el EPDM para generar propiedades de curado específicas. Dado que la alta precisión en la determinación del contenido de dienos se ha vuelto muy importante, se desarrolló un método que utiliza la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), citado en la bibliografía, ya que anteriormente este análisis se realizaba con metodologías que utilizaban mediciones del índice de refracción.
El método desarrollado se aplicó a muestras de EPDM con contenidos de dieno entre el 0,1% y el 10%. Se mencionó que, para cauchos extendidos, el aceite debe ser extraído previamente para evitar interferir en el resultado, lo que puede implicar un mayor tiempo de análisis.
El método utilizado para obtener los espectros fue el de transmisión, con las muestras de EPDM (elastómero puro) preparadas como películas, lo que implica mediciones del espesor de estos materiales, lo que también puede conllevar un mayor tiempo de análisis. Las bandas analíticas utilizadas fueron las de estiramiento del grupo C=C para el contenido en ENB, aproximadamente a 1690 cm-1, y para el DCPD, 1610 cm-1.
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