El levetiracetam (LEV) es un fármaco antiepiléptico clínicamente eficaz en síndromes epilépticos generalizados y parciales. El uso de este fármaco ha ido aumentando en la práctica clínica y se ha observado variabilidad intra o interindividual en poblaciones especiales. Por esta razón, se requieren métodos bioanalíticos para la monitorización del fármaco en matrices biológicas. Este trabajo presenta un método de microextracción líquido-líquido dispersivo seguido de cromatografía de gases-espectrometría de masas (DLLME-GC-MS) para la cuantificación de LEV en plasma humano. Sin embargo, debido a la complejidad de la matriz se requiere un paso previo de purificación. A diferencia de otras técnicas de pretratamiento presentadas en la bibliografía, por primera vez se desarrolló un procedimiento que emplea tubos de ultrafiltración Amicon® (tamaño poroso de 10 kDa) sin consumo de disolventes orgánicos. Los análisis GC-MS se llevaron a cabo utilizando un programa lineal de temperatura, columna capilar de sílice fundida y helio como gas portador. Los parámetros optimizados de DLLME fueron el tipo y el volumen de los disolventes de extracción y dispersión, la adición de sal y el tiempo de agitación en vórtex. Con los parámetros elegidos (disolvente de extracción: cloroformo, 130 μL; disolvente de dispersión: alcohol isopropílico, 400 μL; sin adición de sal y sin tiempo de agitación en vórtex), el método se validó completamente y todos los parámetros coincidían con las recomendaciones de la bibliografía. El LEV se cuantificó en la muestra de plasma del paciente utilizando menos de 550 μL de disolvente orgánico.
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