Se ha desarrollado un método sin extracción que requiere volúmenes de microlitro (μL) para la determinación de la cafeína en las bebidas. Utilizando un sistema de espectrometría de masas por pirólisis-cromatografía de gases, se optimizaron las condiciones necesarias para la determinación directa de la cafeína por desorción térmica-espectrometría de masas por cromatografía de gases (TD-GC/MS). Se introdujo una alícuota de 5 μL en la unidad de desorción térmica, se secó y se desorbió térmicamente al GC/MS. La respuesta fue lineal en el rango de 10 a 500 μg/mL (R2 = 0,996). El límite teórico de detección (3 σ) fue de 0,456 μg/mL. No se registraron interferencias de los componentes endógenos de las bebidas ni de los fármacos habituales, como la nicotina, el ibuprofeno y el paracetamol. Las determinaciones replicadas de cafeína en café blanco fortificado tipo latte y Pepsi Max® dieron recuperaciones medias de 93,4% ( = 4,1%) y 95,0% ( = 0,98%), respectivamente. También se obtuvo una buena concordancia con los valores declarados de cafeína para una bebida energética y para Coca-Cola®. Estos datos sugieren que el método es prometedor para la determinación de cafeína en dichas muestras.
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