Se prepararon nuevos complejos de 5,11,17,23-tetra[(2-etil acetoetoxifenil)(azo)fenil]calix[4]areno (TEAC) con Pb(II) y Cr(III) en solución básica con una mezcla de MeOH y H2O como disolvente. La relación entre TEAC y el ion metálico en los complejos fue de 1 :1 en las condiciones investigadas. Las constantes de formación de complejos (basadas en el método Benesi-Hildebrand) para TEAC-Pb(II) y TEAC-Cr(III) fueron de 4,03 × 104 y 1,2 × 104, respectivamente. Además, los coeficientes de extinción molar fueron de 5 × 104 y 1,42 × 104 para TEAC-Pb(II) y TEAC-Cr(III), respectivamente. Se ha aplicado el método de adición estándar de punto H (HPSAM) para la determinación simultánea de la formación de complejos de Cr(III)/Pb(II) y TEAC con concentraciones de 2 :1 a 1 : 20 (p/p). El método propuesto se utilizó con éxito para invertir los contenidos de plomo y cromo en muestras de aguas residuales de galvanoplastia. Los resultados de varias muestras analizadas concordaron satisfactoriamente con los obtenidos mediante la técnica de espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS).
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