En el presente trabajo se ha desarrollado un método espectrofluorimétrico asistido por quimiometría para la determinación simultánea de los plaguicidas fluorescentes naturales carbaril, carbendazima y tiabendazol en naranja y plátano. Sólo se requirió una simple extracción con metanol como pretratamiento de la muestra. Se obtuvieron matrices de fluorescencia de emisión-excitación y se resolvieron utilizando un método de calibración multivariante de segundo orden basado en mínimos cuadrados parciales desplegados combinados con bilinearización residual (U-PLS/RBL) para conseguir una "ventaja de segundo orden". De este modo, se determinaron los plaguicidas en frutas incluso en presencia de efectos de filtro interno, interacciones de fondo, fuerte solapamiento espectral y componentes inesperados. U-PLS puede hacer frente a los efectos que causan la pérdida de trilinealidad, como los efectos de filtro interno, incluyendo el fondo en el conjunto de calibración; mientras tanto, RBL permite resolver la presencia de componentes inesperados. La técnica de extracción se validó frente a una técnica comúnmente aplicada basada en el uso de acetato de etilo y sulfato de sodio. Además, los resultados obtenidos para muestras reales se compararon estadísticamente con los obtenidos mediante HPLC. Se obtuvieron LOD de 0,038, 0,054 y 0,018 mg-kg-1 y 0,044, 0,072 y 0.020 mg-kg-1 para carbaril, carbendazima y tiabendazol en muestras de plátano y naranja, respectivamente; valores acordes con los LMR (Límites Máximos de Residuos) establecidos por diferentes organismos oficiales de control como el Servicio Nacional de Calidad e Inocuidad Alimentaria (SENASA), el Codex Alimentarius (basado en la Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación (FAO) y la Organización Mundial de la Salud (OMS), y la Agencia de Protección Ambiental (EPA).
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