Resumen

Es una práctica habitual llevar a cabo microanálisis elementales sin patrón mediante espectroscopia de dispersión de energía (EDS) en las mismas condiciones operativas que las utilizadas para la obtención de imágenes con microscopio electrónico de barrido (SEM). En este artículo, se llevaron a cabo experimentos de EDS con acero inoxidable (SS), variando las condiciones operativas de los ensayos de EDS. Los resultados mostraron que, si los espectros de rayos X se adquieren en condiciones operativas muy distintas de las optimizadas para el microanálisis, tanto el límite de detectabilidad de las especies menores (Si, Mo y Mn) como la incertidumbre en la concentración de los elementos de aleación mayores (Cr y Ni) se ven notablemente mermados. Se observó que, al mejorar la relación señal-ruido (S-a-N) (es decir, al aumentar el voltaje de aceleración, la intensidad del haz y el tiempo total de adquisición, o cuando se optimiza la distancia de trabajo), aumenta la precisión de la concentración elemental, pero la exactitud sólo se ve afectada marginalmente. En el caso de los principales elementos de aleación, el 25% de las mediciones mostraron una discrepancia porcentual superior a tres veces la desviación estándar, lo que es incoherente con una distribución estadística normal.

INTRODUCCIÓN

Los microscopios electrónicos de barrido (SEM) son una herramienta clave en los departamentos de ingeniería de materiales de todo el mundo. Un SEM permite analizar materiales tecnológicos con una resolución de hasta unos pocos nanómetros. Puede equiparse con distintas herramientas de análisis (el denominado SEM analítico). Entre ellas se encuentran la difracción de electrones por retrodispersión (EBSD), la espectroscopia de energía dispersiva (EDS), la espectroscopia de longitud de onda dispersiva (WDS), la tomografía de rayos X (XRT), la fluorescencia de rayos X (XRF) y la catodoluminiscencia (CL), entre otras. Aunque el análisis elemental mediante EDS en SEM es intrínsecamente menos preciso que el WDS o el XRF (o incluso que otras técnicas no implementadas en SEM), el microanálisis EDS es el más utilizado entre ellos, ya que es una técnica barata, que requiere menos tiempo, más simple y que exige menos formación del operador (Newbury y Ritchie, 2015). La mayoría de las instalaciones de SEM del mundo están equipadas con detectores EDS. La concentración de especies atómicas se lleva a cabo mediante EDS, tanto con patrones como sin ellos (Newbury y Ritchie, 2013). Por un lado, el análisis elemental con estándares suele dar lugar a un error estándar de hasta el 5% en la concentración media de los elementos principales. Esto se conoce como análisis cuantitativo (Newbury y Ritchie, 2013). Por otro lado, el análisis sin patrones puede dar lugar a un error estándar de hasta el 50% en la concentración media de los principales elementos, por lo que este enfoque se denomina análisis semicuantitativo o cualitativo (Newbury y Ritchie, 2013).

• Materias:Acero inoxidable Microscopia electrónica Espectroscopia Análisis químico
• Subjects:Stainless steel Electron microscopy Spectroscopy Chemical test
• Palabras claves:Microscopía electrónica de barrido; Espectroscopía por dispersión de energía; Detectores SDD (Silicon Drift Detectors); Microanálisis químico; Exactitud
• Keywords:Scanning Electron Microscopy; Energy Dispersive Spectroscopy; SDD Detectors; Chemical Microanalysis; Accuracy