El presente trabajo informa sobre el desarrollo y la aplicación de un electrodo de película de bismuto (BiFE), obtenido por el método in situ sobre la superficie de grafito de plomo, para la determinación simultánea de Cd(II) y Pb(II) a niveles de trazas, como alternativa para sustituir los electrodos de película de mercurio. Los factores experimentales, el tiempo de deposición (td), el potencial de deposición (Ed) y la concentración de Bi(III) (CBi), se investigaron aplicando un diseño factorial de 23 utilizando una solución tampón de acetato 0,10 mol/L (pH 4,5) como electrolito de soporte. Las condiciones de análisis de la técnica de pulso diferencial fueron td = 250 s, Ed = -1,40 V, y CBi = 250 mg L-1. La validación del método empleando BiFE se llevó a cabo mediante la determinación de las cifras de mérito. Los límites de detección fueron de 11,0 μg L-1 para el Cd(II) y 11,5 μg L-1 para el Pb(II), lo que confirma que el método propuesto es atractivo y adecuado para la determinación de metales pesados. Además, el BiFE desarrollado se aplicó con éxito para la determinación de Cd(II) y Pb(II) en muestras de aguas residuales de la industria de baterías.
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