Combinando el templado micelar a escala nanométrica con la separación de fases inducida por polimerización a escala micrométrica, se preparan geles de polisilsesquioxano con puente de etileno con macroporos y mesoporos jerárquicos. La diferencia de las estructuras de los mesoporos en función del método de eliminación del disolvente se ha observado mediante difracción de rayos X y mediciones de adsorción-desorción de nitrógeno. Durante el tratamiento hidrotérmico en condiciones básicas, la reorganización de la red de gel de polisilsesquioxano se produjo de forma diferente dependiendo del grupo alcoxi contenido en los precursores. A partir de las mediciones de 29Si CP/MAS NMR, se reveló que la densidad de entrecruzamiento de los geles tratados hidrotérmicamente aumentó, de modo que la mesoestructura altamente ordenada del gel húmedo pudo conservarse incluso después del secado evaporativo del disolvente.
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