Usando las técnicas de espectroscopia de impedancia (IS), calorimetría de barrido diferencial (DSC), análisis termogravimétrico (TGA) y espectroscopia infrarroja (FTIR) se estudió el sistema polimérico (1 - x)(H3PO2/PVA) + xTiO2 el cual fue preparado usando el método de sol-casting a diferentes porcentaje de peso de nanopartículas de TiO2, x ⪯10.0% Los Resultados de DSC muestran que la transición vítrea para la fracción molar de P/OH = 0.3 emerge alrededor de 75°C y para las muestras dopadas con TiO2 alrededor de 35°C; el punto de fusión para todas las membranas aparece alrededor de los 175°C. Los espectros de FTIR muestran cambios en los perfiles de las bandas de absorción con la adicción del H3PO2 y las diferentes concentraciones de TiO2. Los resultados de IS muestran relajaciones dieléctricas y de conductividad al igual que un cambio en la conductividad iónica DC con el contenido de TiO2. La conductividad iónica es del orden de 10-2S/cm para 5.0% de TiO2. Los TGA en los barridos de calentamiento muestran pérdida de agua lo cual está de acuerdo con las medidas de conductividad DC.
1 INTRODUCCIÓN
Las membranas de intercambio de protones (PEM) son las más prometedoras para las tecnologías de las pilas de combustible (FC) para generar energía limpia 1),(2),(3),(4. El Nafion® perfluorado es la membrana más utilizada para las aplicaciones de FC 5),(6, debido a su excelente estabilidad química y a su marcado efecto sobre la conductividad de los protones. En 1 989 7 se propuso una alternativa más económica para la preparación de PEM, que consiste en una combinación de poli(alcohol vinílico) (PVA) y ácido hipofosforoso. Esta nueva combinación permitió la producción de membranas no perfluoradas de bajo coste y buena procesabilidad, fomentando la fabricación de diferentes tipos de PEM, que se han sintetizado utilizando mezclas de polímeros con diversas sales y ácidos 8. Otros grupos han investigado diversas combinaciones utilizando PVA como matriz polimérica 8),(9),(10),(11),(12. Por otro lado, se han sintetizado composites basados en membranas poliméricas combinadas con micro o nanopartículas con el fin de controlar las propiedades físicas y químicas, siendo en algunos casos que este enfoque ha mejorado la conductividad protónica y las propiedades mecánicas para algunas concentraciones de dispersantes 13),(14),(15),(16. En este trabajo se ha sintetizado la membrana polimérica (H3PO2/PVA) con relación molar constante P/OH = 0,3, dopada con nanopartículas de TiO2 y se ha estudiado su efecto sobre las propiedades térmicas y eléctricas.
2 MÉTODOS EXPERIMENTALES
Los materiales precursores fueron ácido hipofosforoso (H3PO2), PVA y óxido de titanio (TiO2) con un tamaño de partícula inferior a 50 nm (Sigma Aldrich Chemicals).
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