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Using Compact H NMR, NIR, and Raman Spectroscopy Combined with Multivariate Data Analysis to Monitor a Biocatalyzed Reaction in a Microreaction SystemUso de Espectroscopía Compacta H NMR, NIR y Raman Combinada con Análisis de Datos Multivariados para Monitorizar una Reacción Biocatalizada en un Sistema de Microrreacción

Resumen

La tecnologa analtica de procesos tiene como objetivo el conocimiento y la mejora de los procesos, la eficiencia y la sostenibilidad. Un requisito previo es la supervisin del proceso. La combinacin de sistemas de microrreaccin y espectroscopia demostr ser adecuada debido a la reduccin de dimensiones y compuestos y a las capacidades de monitorizacin en tiempo real. Se utilizaron espectroscopia de RMN H compacta, NIR y Raman para monitorizar en tiempo real la hidrlisis biocatalizada y la esterificacin de anhdrido actico a acetato de isoamilo utilizando lipasa B inmovilizada (CALB) en un sistema de microrreaccin. Para facilitar la identificacin de seales adecuadas para la extraccin de grficos concentracin-tiempo (), se generaron espectros de heterocorrelacin 2D mediante transformaciones de covarianza aplicadas a datos Raman, NIR y RMN 1D. Mediante este procedimiento estadstico puramente matemtico, las seales relevantes de los medios del proceso se asignaron a los productos y a los eductos y, de este modo, se hicieron aplicables para la evaluacin univariante de los datos. Los datos obtenidos se interpretaron en trminos de un modelo cintico de primer orden y se extrajeron las correspondientes constantes de velocidad de reaccin. Se demostr un enfoque alternativo, elegante y apto para la automatizacin para el anlisis cintico de los espectros mediante el uso de la resolucin multivariante de curvas (MCR). Los resultados de los enfoques univariante y multivariante fueron comparables en cuanto a velocidades de reaccin y concentraciones. Mientras que la integracin manual de los espectros H NMR seguida del anlisis univariante permiti establecer un perfil de concentracin del producto final acetato de isoamilo, revelando as ms detalles, el anlisis multivariante result ms adecuado para la automatizacin del proceso.

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