En este trabajo mostramos la síntesis de homopolímeros y copolímeros dibloque de p-acetoxiestireno e isopreno mediante el uso de un iniciador de radicales libres modificado con TEMPO. Los análisis GPC han mostrado un aumento de las masas molares y de la polidispersidad de los copolímeros en comparación con su homopolímero correspondiente. Se prepararon poli(p-acetoxiestireno-bisopreno) con un buen control de la composición y la masa molar hasta 94.500 u.m.a. Los análisis DSC han mostrado una disminución de la temperatura de transición vítrea de 5-18 °C para el segmento de poli(p-acetoxiestireno) en los copolímeros en comparación con la observada para el homopolímero de origen. La temperatura de transición vítrea del segmento de poliisopreno en los copolímeros se mantuvo similar a las observadas para los homopolímeros (-67 a -55 °C).
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