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Tesis

Advanced amperometric nanocomposite sensors based on carbon nanotubes and graphene: characterization, optimization, functionalization and applicationsSensores amperométricos nanocompuestos avanzados basados en nanotubos de carbono y grafeno: caracterización, optimización, funcionalización y aplicaciones

Resumen

Entre la amplia gama de nanocompósitos, la incorporación de materiales conductores nanoestructurados de carbono, entre los que se encuentran los nanotubos de carbono (NTCs) y el grafeno, dentro de una matriz polimérica aislante, es una forma muy atractiva de combinar las propiedades mecánicas y eléctricas únicas del material de relleno con los atributos de los plásticos. Concretamente, los materiales nanocompósitos basados en carbono han jugado un gran liderazgo en el campo de la electroquímica analítica, sobre todo en el desarrollo de dispositivos (bio)sensores, debido a sus interesantes ventajas con respecto a un material conductor puro. Dichas ventajas les proporcionan un alto valor añadido, como versatilidad, durabilidad, fácil regeneración de la superficie e integración, simple incorporación de (bio)modificadores o baja corriente de fondo, entre otras. En este sentido, esta tesis aborda el desarrollo de sensores nanocompósitos avanzados de tipo amperométrico que, habiendo sido optimizada su relación carbono/polímero, pueden ser modificados con un amplio abanico de nanopartículas (NPs) para mejorar su eficiencia electroanalítica. Las propiedades eléctricas de estos nanocompósitos y, por lo tanto, su aplicabilidad analítica, están directamente influenciadas tanto por la naturaleza de las partículas conductoras como por la cantidad y distribución espacial de éstas a través de la matriz polimérica aislante. Una de las propiedades electroquímicas más importantes que envuelven a estos materiales es la similitud de su comportamiento electroquímico con respecto a un array de microelectrodos. Por lo tanto, una optimización de la relación carbono/polímero con respecto a la naturaleza del material conductor de partida permitirá lograr una mayor dispersión de las áreas conductoras a través de las zonas no conductoras, presentando beneficios similares a los de un array de microelectrodos. Además, es conocido que algunos parámetros, tales como la resistividad del material compuesto, la transferencia electrónica, la robustez del material y la corriente capacitiva están fuertemente influenciadas por la naturaleza física de la muestra de nanotubos de partida, como son su relación longitud/diámetro o su pureza, hecho que pueden influir fuertemente en la respuesta electroanalítica final del material transductor. Bajo este contexto, la primera etapa de esta tesis consistió en la implementación de un conjunto de técnicas instrumentales que, aplicadas de manera sistemática, han perimitido, la caracterización y optimización de la composición de materiales nanocompósitos basados en nanotubos de carbono y resina epoxi (Epotek H77) con respecto a la naturaleza de los NTCs de partida para la fabricación de sensores electroquímicos más eficientes. El protocolo de caracterización llevado a cabo incluye herramientas eléctricas, electroquímicas, morfológicas, microscópicas, espectroscópicas y electroanalíticas. Una vez optimizada las proporciones de NTC/epoxi, el siguiente paso consistió en mejorar el rendimiento analítico de estos sensores electroquímicos nanocompósitos incorporándoles diferentes NPs con la finalidad de introducir algún tipo de efecto electrocatalítico. Para alcanzar este objetivo, se desarrolló una metodología simple para la síntesis de una amplia gama de NPs. La Síntesis Intermatricial (IMS) fue utilizada como técnica verde para el diseño de tres rutas diferentes que permitan una incorporación personalizada de estas NPs en el material transductor, obteniendo así sensores amperométricos más sensibles a diferentes analitos. Finalmente, los estudios de caracterización y funcionalización implementados en los sensores nanocompósitos basados en NTCs han sido extendidos para materiales nanocompósitos basados en otra forma alotrópica del carbono: el grafeno, el cual es el último descubrimiento en términos de material de carbono nanoestructurado.

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