En este trabajo se describe un método sencillo y rápido para tomar muestras y también para llevar a cabo la preconcentración de plaguicidas en matrices ambientales de agua mediante microextracción en fase líquida de fibra hueca bifásica (HF-LPME). Para validar el método LPME se investigaron factores como el modo de extracción, el tiempo, los disolventes, la agitación y la adición de sales. Se seleccionaron las siguientes condiciones: 6 cm de fibra hueca de polipropileno, octanoato de etilo como fase aceptor, y extracción durante 30 min bajo agitación a 200 rpm. El método optimizado mostró una buena linealidad en el rango de 0,14 a 200,00 μg L-1; el coeficiente de determinación ( R 2 ) estuvo en el rango de 0,9807-0,9990. El LOD osciló entre 0,04 μg L-1 y 0,44 μg L-1, y el LOQ entre 0,14 μg L-1 y 1,69 μg L-1. La recuperación osciló entre el 85,17% y el 114,73%. El método se aplicó al análisis de plaguicidas en tres muestras de agua ambiental (un manantial y varios arroyos) recogidas en una zona rural del estado de Minas Gerais, Brasil.
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