En este trabajo se desarrolló un método rápido y no destructivo para el análisis cuantitativo de un adulterante más barato (harina de trigo) en harina de avena mediante espectroscopia NIR y quimiometría. Se midieron los espectros FT-NIR de reflectancia en el rango de 4000 a 12000 cm-1 de 300 objetos de harina de avena adulterados con harina de trigo. Los niveles de dopaje de la harina de trigo oscilaban entre el 5% y el 50% (p/p). Para garantizar el rendimiento de generalización del método, tanto las muestras de harina de avena como las de harina de trigo se recogieron en diferentes zonas productoras y se realizó un diseño de bloque aleatorio no equilibrado incompleto (IURB) para incluir las variaciones significativas que pudieran encontrarse en futuras muestras. Se utilizó la regresión por mínimos cuadrados parciales (PLSR) para desarrollar modelos de calibración que permitieran predecir los niveles de harina de trigo. Se investigaron diferentes métodos de preprocesamiento, como el suavizado, la derivada de segundo orden (D2) y la transformación de la variante normal estándar (SNV), para mejorar la precisión del modelo PLS. El error cuadrático medio de validación cruzada de Monte Carlo (RMSEMCCV) y el error cuadrático medio de predicción (RMSEP) fueron de 1,921 y 1,975 (%, p/p) mediante D2-PLS, respectivamente. Los resultados indican que el NIR y la quimiometría pueden proporcionar un método rápido para el análisis cuantitativo de la harina de trigo en la harina de avena.