Para investigar la fuente del sabor a almendra amarga en el ensilaje de maíz entero (WPCS), se empleó la microextracción en fase sólida de cabezal combinada con cromatografía de gases-espectrometría de masas (HS-SPME-GC-MS), cromatografía de gases de cabezal-espectrometría de migración de iones (HS-GC-IMS) y tecnología de nariz electrónica (E-nose). El estudio analizó las diferencias en compuestos volátiles entre dos muestras de WPCS con olores distintos de la misma bodega. GC-IMS y GC-MS identificaron 32 y 101 compuestos orgánicos volátiles (COVs), respectivamente, incluyendo aldehídos, alcoholes, ésteres, cetonas y otros compuestos. Se detectaron tres compuestos orgánicos volátiles característicos asociados con el sabor a almendra amarga: benzaldehído, cianuro e isocianato. La nariz electrónica demostró sensibilidades variables en sus sensores, y el análisis de componentes principales (PCA) combinado con el análisis de importancia variable (VIP) reveló que W5S (óxidos de nitrógeno) podía diferenciar entre los dos olores distintos de ensilaje. Este hallazgo fue consistente con los resultados de GC-MS, que identificaron 34 compuestos heterocíclicos que contienen nitrógeno en la muestra anormal de ensilaje, representando el 77% del total de compuestos que contienen nitrógeno. En resumen, se observaron diferencias significativas en la composición del aroma entre el ensilaje con sabor a almendra amarga y el otro ensilaje en la misma bodega. Estas diferencias se atribuyeron principalmente a cambios en los compuestos orgánicos volátiles, que podrían servir como indicadores para identificar el ensilaje con sabor a almendra amarga.