Se demuestra la síntesis y degradación de naranja de metilo (MO) en un proceso heterogéneo tipo Fenton asistido por ultravioleta mediante el catalizador tereftalato de hierro (MIL-53). El material MIL-53 se caracterizó mediante difracción de rayos X (DRX), espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FT-IR), espectroscopia de reflectancia difusa UV-Vis (DR-UV-Vis), espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS), microscopia electrónica de barrido (SEM) e isotermas de adsorción/desorción de nitrógeno. Se comprobó que el material obtenido comparte un patrón idéntico de la estructura del MIL-53 con alta cristalinidad y también demuestra la fase mesoporosa con un diámetro de poro de alrededor de 4,2 nm y una superficie específica, SBET, de 88,2 m2-g-1. MIL-53 con irradiación UV muestra una alta actividad catalítica para la degradación de MO por peróxido de hidrógeno. Se abordaron los factores que afectan a la eficiencia de la descomposición de MO, incluyendo el pH de la solución, la concentración de H2O2, la dosis de catalizador, la concentración inicial de MO y la temperatura de reacción. El presente catalizador es estable tras cuatro reciclados con una ligera pérdida de actividad catalítica, lo que lo convierte en un candidato potencial para la restauración medioambiental.