Los análisis toxicológicos a menudo requieren la identificación de compuestos que pertenecen a diversos grupos funcionales. Para los análisis de GC-MS, la derivatización de compuestos de diferentes grupos funcionales puede ser un desafío y requiere el desarrollo de métodos de análisis integrales. Un ejemplo podría ser el etilenglicol, cuyo uso generalizado está relacionado con posibles intoxicaciones accidentales o suicidas. Este hecho indica claramente la necesidad de desarrollar métodos sensibles para la determinación de etilenglicol y sus metabolitos en material biológico, ya que solo un análisis tan complejo permite una adecuada pericia toxicológica. Se desarrolló y validó completamente un método simultáneo de GC-QqQ-MS/MS para la determinación de etilenglicol junto con sus metabolitos, glicolaldehído y ácido glicólico, así como la detección de ácido glioxílico y ácido oxálico. Se estableció un enfoque novedoso para la derivatización simultánea de sustancias de diferentes grupos (alcoholes, aldehídos y ácidos carboxílicos). La preparación de muestras incluyó la adición de tres estándares internos (BHB-, etilenglicol- y metilglioxal), precipitación con acetonitrilo y posterior derivatización con --butildimetilsililo--metiltrifluoroacetamida (MTBSTFA), así como con hidrazina pentafluorofenil (PFPH). La detección se llevó a cabo utilizando un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo. El método de ionización fue impacto electrónico, y el análisis cuantitativo se realizó en modo de monitoreo de reacciones múltiples. El límite inferior de cuantificación fue de 1 g/mL, 0.1 g/mL y 500 g/mL para etilenglicol, glicolaldehído y ácido glicólico, respectivamente. El método presentado se aplicó en tres casos postmortem auténticos de intoxicación por etilenglicol.