Las bebidas fermentadas, especialmente los vinos, exhiben concentraciones variables de ácidos orgánicos y fenólicos, lo que plantea desafíos en su determinación precisa. Tradicionalmente, se han empleado métodos enzimáticos o análisis cromatográficos, principalmente cromatografía líquida de alta resolución (HPLC), para cuantificar estos compuestos individualmente en el mosto de uva o vino. Sin embargo, los análisis cromatográficos enfrentan limitaciones debido al alto contenido de azúcar en el mosto de uva. Mientras tanto, los ácidos fenólicos, encontrados en mayores cantidades en vinos tintos que en vinos blancos, suelen analizarse utilizando HPLC. Este estudio presenta un método novedoso para la cuantificación de ácidos orgánicos (OAs), glicerol y ácidos fenólicos en mostos y vinos de uva. El enfoque implica extracción líquido-líquido con acetato de etilo, seguido de derivatización de la muestra y análisis utilizando cromatografía de gases-espectrometría de masas (GC-MS) en modo de detección de monitoreo de iones seleccionados (SIM). Los resultados indicaron una detección y cuantificación exitosas de todos los compuestos analizados sin necesidad de dilución de la muestra. Sin embargo, nuestros resultados mostraron que el método de agregar estándares externos era más adecuado para cuantificar los compuestos del vino, debido al efecto de la matriz. Además, este método es prometedor para cuantificar otros metabolitos presentes en vinos, dependiendo de su extracción con acetato de etilo.