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Método rápido y validado de UPLC-MS/MS para la determinación de glibenclamida en plasma de rata
Se necesitan métodos bioanalíticos rápidos y específicos para analizar fármacos en muestras biológicas. Se desarrolló y validó un método UPLC-MS/MS sencillo, rápido, sensible y específico para la determinación de glibenclamida en muestras de plasma. Las muestras de plasma se procesaron mediante la técnica de precipitación de proteínas. Se utilizó glimepirida como estándar interno (IS). La glibenclamida y la glimepirida se eluyeron en una columna C18 (Acquity UPLC®BEH). La fase móvil consistente en acetonitrilo (0,1 de ácido mórbido) y agua (0,1 de ácido mórbido) se bombeó en modo de gradiente binario a un flujo de 150 μL/min. El tiempo de elución de la glibenclamida y el IS fue de aproximadamente 1,0 min, y el tiempo total de ejecución fue de 2,0 min. El espectrómetro de masas (triple cuadrupolo) funcionó en modo de ionización por electrospray positivo. Los aductos de sodio [M Na] de la glibenclamida y el IS se monitorizaron en modo MRM. Se obtuvo una curva de calibración lineal en el rango de 10-1280 ng/mL, con ecuación de regresión Y = 0,0076 X - 0,0165 y coeficiente de regresión lineal r2 = 0,999. El límite inferior de cuantificación fue de 10 ng/mL. La precisión del método en LQC, MQC y HQC fue de 109,7% (± 6,7), 93,6% (± 0,4) y 99,3% (± 1,9), respectivamente. El coeficiente de variación para la precisión en todas las concentraciones de QC fue inferior al 6%. La recuperación en LLQC, MQC y HQC fue del 104,2% (± 4,9), 100,6% (± 0,9) y 102,9% (± 5,8), respectivamente. El método se aplicó con éxito para investigaciones farmacocinéticas (datos internos).
Autores: Mohd Aftab, Alam; Fahad Ibrahim, Al-Jenoobi; Abdullah Mohammed, Al-Mohizea
Idioma: Inglés
Editor: Hindawi
Año: 2018
Disponible con Suscripción Virtualpro
Artículos
Categoría
Procesos industriales
Licencia
Atribución – Compartir igual
Consultas: 9
Citaciones: Sin citaciones
Hindawi
International Journal of Analytical Chemistry
Volume 2018, Article ID 2569027, 8 pages
https://doi.org/10.1155/2018/2569027
Mohd Aftab Alam 1 , Fahad Ibrahim Al-Jenoobi 1 , Abdullah Mohammed Al-Mohizea 1
, Saudi Arabia
Academic Editor: Mohamed Abdel-Rehim
Contact: ijac@hindawi.com
Se necesitan métodos bioanalíticos rápidos y específicos para analizar fármacos en muestras biológicas. Se desarrolló y validó un método UPLC-MS/MS sencillo, rápido, sensible y específico para la determinación de glibenclamida en muestras de plasma. Las muestras de plasma se procesaron mediante la técnica de precipitación de proteínas. Se utilizó glimepirida como estándar interno (IS). La glibenclamida y la glimepirida se eluyeron en una columna C18 (Acquity UPLC®BEH). La fase móvil consistente en acetonitrilo (0,1 de ácido mórbido) y agua (0,1 de ácido mórbido) se bombeó en modo de gradiente binario a un flujo de 150 μL/min. El tiempo de elución de la glibenclamida y el IS fue de aproximadamente 1,0 min, y el tiempo total de ejecución fue de 2,0 min. El espectrómetro de masas (triple cuadrupolo) funcionó en modo de ionización por electrospray positivo. Los aductos de sodio [M Na] de la glibenclamida y el IS se monitorizaron en modo MRM. Se obtuvo una curva de calibración lineal en el rango de 10-1280 ng/mL, con ecuación de regresión Y = 0,0076 X - 0,0165 y coeficiente de regresión lineal r2 = 0,999. El límite inferior de cuantificación fue de 10 ng/mL. La precisión del método en LQC, MQC y HQC fue de 109,7% (± 6,7), 93,6% (± 0,4) y 99,3% (± 1,9), respectivamente. El coeficiente de variación para la precisión en todas las concentraciones de QC fue inferior al 6%. La recuperación en LLQC, MQC y HQC fue del 104,2% (± 4,9), 100,6% (± 0,9) y 102,9% (± 5,8), respectivamente. El método se aplicó con éxito para investigaciones farmacocinéticas (datos internos).
Descripción
Se necesitan métodos bioanalíticos rápidos y específicos para analizar fármacos en muestras biológicas. Se desarrolló y validó un método UPLC-MS/MS sencillo, rápido, sensible y específico para la determinación de glibenclamida en muestras de plasma. Las muestras de plasma se procesaron mediante la técnica de precipitación de proteínas. Se utilizó glimepirida como estándar interno (IS). La glibenclamida y la glimepirida se eluyeron en una columna C18 (Acquity UPLC®BEH). La fase móvil consistente en acetonitrilo (0,1 de ácido mórbido) y agua (0,1 de ácido mórbido) se bombeó en modo de gradiente binario a un flujo de 150 μL/min. El tiempo de elución de la glibenclamida y el IS fue de aproximadamente 1,0 min, y el tiempo total de ejecución fue de 2,0 min. El espectrómetro de masas (triple cuadrupolo) funcionó en modo de ionización por electrospray positivo. Los aductos de sodio [M Na] de la glibenclamida y el IS se monitorizaron en modo MRM. Se obtuvo una curva de calibración lineal en el rango de 10-1280 ng/mL, con ecuación de regresión Y = 0,0076 X - 0,0165 y coeficiente de regresión lineal r2 = 0,999. El límite inferior de cuantificación fue de 10 ng/mL. La precisión del método en LQC, MQC y HQC fue de 109,7% (± 6,7), 93,6% (± 0,4) y 99,3% (± 1,9), respectivamente. El coeficiente de variación para la precisión en todas las concentraciones de QC fue inferior al 6%. La recuperación en LLQC, MQC y HQC fue del 104,2% (± 4,9), 100,6% (± 0,9) y 102,9% (± 5,8), respectivamente. El método se aplicó con éxito para investigaciones farmacocinéticas (datos internos).