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Un método fácil y confiable para la mitigación de la descomposición del cloroformo deuterado para estabilizar muestras de RMN susceptibles

Autores: Teipel, Jan; Gottstein, Vera; Hölzle, Eva; Kaltenbach, Katja; Lachenmeier, Dirk W.; Kuballa, Thomas

Idioma: Inglés

Editor: MDPI

Año: 2022

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Acceso abierto

Artículo científico


Categoría

Ciencias Naturales y Subdisciplinas

Licencia

CC BY-SA – Atribución – Compartir Igual

Consultas: 9

Citaciones: Sin citaciones


Descripción
Los productos de descomposición altamente reactivos del cloroformo deuterado pueden deteriorar las muestras disueltas en este disolvente comúnmente utilizado para la espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN). Las muestras para estudios de metabolómica a menudo contienen una mezcla compleja de sustancias sensibles como fosfolípidos, péptidos, ácidos grasos insaturados o vitaminas. Si estos reaccionan con los productos de descomposición (del cloroformo), podrían resultar espectros de RMN anormales, por ejemplo, desplazamientos de señal dependiendo del pH, atenuación de señales con el tiempo debido a cambios químicos de los analitos o nuevas señales de productos de reacción. Tales espectros influenciados de manera irreproducible son especialmente problemáticos para los métodos de análisis no dirigidos que utilizan evaluación de datos quimiométricos automatizados. Para prevenir estos artefactos, es necesario eliminar el cloro, el fosgeno y el ácido clorhídrico del cloroformo deuterado antes de su uso. Dado que los métodos de estabilización comunes han demostrado ser insuficientes para muestras de RMN sensibles, se ha probado otro método de purga: la mitigación se logra de manera fácil y confiable lavando el cloroformo deuterado con una solución concentrada de carbonato disódico y posterior deshidratación con carbonato disódico seco al horno.

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