Se sintetizaron dos series de adsorbatos de alcanotioles terminados en lactona con grupos de lactona de cinco y seis miembros, y (n = 11, 12), y se emplearon para crear monocapas autoensambladas (SAMs) a nanoescala en sustratos de oro para imitar las propiedades de las superficies de ácido poli(láctico-co-glicólico) (PLGA) y ácido poli(glicólico) (PGA) disponibles comercialmente. Se emplearon resonancia magnética nuclear (NMR) de H y C para caracterizar las moléculas de adsorbato. Los grosores de las monocapas autoensambladas (SAMs) correspondientes se evaluaron mediante elipsometría. Las características conformacionales de las SAMs se analizaron utilizando espectroscopía de adsorción por reflexión infrarroja con modulación de polarización (PM-IRRAS), con un enfoque en las vibraciones de estiramiento antisimétrico C-H de los espaciadores alquilo. Para evaluar las densidades de empaquetamiento de las monocapas, se realizaron mediciones de espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS). Por separado, las mediciones de ángulo de contacto proporcionaron información sobre la humectabilidad de las superficies. Notablemente, los datos del ángulo de contacto a través de un amplio rango de líquidos de prueba para las SAMs fueron consistentemente similares entre sí y a los valores de ángulo de contacto de la superficie de PLGA, en lugar de a PGA. Este hallazgo sugiere que las SAMs terminadas en lactona investigadas en este estudio imitan efectivamente las superficies de poliéster a nanoescala, lo que permite la exploración de las propiedades interfaciales de los poliésteres en ausencia de fenómenos de hinchazón y/o reconstrucción de superficie.