Se hilaron fibras huecas de acetato de celulosa (CA) a partir de una solución de polivinilpirrolidona (PVP)/N-metil-2-pirrolidona (NMP)/H2O de CA y se regeneraron por desacetilación. El tiempo de desacetilación completa de 0,5 h se encontró en una solución de etanol NaOH (96%) de alta concentración (0,2 M). La velocidad de reacción de la desacetilación con NaOH 0,5 M fue más rápida en un 50 etanol comparado con un 96 vol.thanol. Se confirmó el enlace de hidrógeno entre el CA y el grupo amida terciaria del PVP. Los parámetros de desacetilación de la concentración de NaOH, el tiempo de reacción, el tiempo de hinchamiento y la solución se investigaron mediante el método de diseño experimental ortogonal (OED). El grado de reticulación, el contenido residual de acetilo y el contenido de PVP en las membranas desacetiladas se determinaron mediante análisis FTIR. Se utilizó el análisis conjunto del software Statistical Product and Service Solutions (SPSS) para analizar los resultados OED, y la importancia de los parámetros de desacetilación se clasificó como Solución > Tiempo de hinchamiento > Tiempo de reacción > Concentración. Se identificaron las condiciones óptimas de desacetilación: solución de 96 vol.thanol, tiempo de hinchamiento 24 h, concentración de NaOH (0,075 M) y tiempo de reacción (2 h). Las fibras huecas de celulosa regeneradas en las condiciones óptimas de desacetilación pueden utilizarse como precursores para la preparación de membranas de fibra hueca de carbono.