Los nanocompuestos NiO/SnO2 se han preparado por el método de coprecipitación simple y se han caracterizado mediante DRX, SEM, TEM, UV-Vis y BET. Los análisis de los datos de difracción de rayos X (DRX) indican la formación exclusiva de partículas de tamaño nanométrico con fase de tipo rutilo (SnO2 tetragonal) para contenidos de Ni inferiores a 10 mol%. Sólo por encima del 10 mol% de Ni se ha determinado la formación de una segunda fase relacionada con el NiO. El tamaño de partícula está en el rango de 12 a 6 nm. Disminuye al aumentar la cantidad de NiO dopante. La morfología de los polvos nanocristalinos de SnO2 dopados con NiO es esférica, y la distribución del tamaño de las partículas es uniforme, como se observa en la microscopía electrónica de transmisión (MET). Se ha investigado la oxidación fotocatalítica de CO sobre el fotocatalizador NiO/SnO2 bajo irradiación UV. Se han estudiado sistemáticamente los efectos de la carga de NiO sobre SnO2, la carga del fotocatalizador y el tiempo de reacción sobre la oxidación fotocatalítica del CO. En comparación con el SnO2 puro, el compuesto NiO/SnO2 al 33,3 mol% presentó una mejora de aproximadamente veinte veces en la oxidación fotocatalítica del CO. Nuestros resultados proporcionan un método para la eliminación de contaminantes. Debido a su sencilla preparación, alta oxidación fotocatalítica de CO y bajo coste, el fotocatalizador NiO/SnO2 tendrá una amplia aplicación en el futuro de la oxidación fotocatalítica de CO.