El compuesto Cu/Zn/Al-hidrotalcita (Cu/Zn/Al-HTlc) se preparó por el método de coprecipitación con solución de cationes ZnII, AlIII y aguas residuales de galvanoplastia que contenían el catión CuII. Se optimizaron las condiciones de preparación de Cu/Zn/Al-HTlc. También se estudió el efecto de eliminación de contaminantes iónicos metálicos y la capacidad máxima de adsorción de yoduro de Cu/Zn/Al-HTlc. Las propiedades fisicoquímicas del Cu/Zn/Al-HTlc se analizaron mediante difracción de rayos X, FTIR, SEM, isotermas de adsorción-desorción de N2 y TG-DTG. Los resultados mostraron que el Cu/Zn/Al-HTlc debía prepararse con la relación molar ZnII-AlIII de 1,5 :1, pH = 11, y envejecido a temperatura ambiente durante 0,5 d. El análisis estructural demostró que el Cu/Zn/Al-HTlc era un compuesto estratificado. El CuII y otros iones metálicos contaminantes también se pueden eliminar con éxito de las aguas residuales de galvanoplastia en el proceso de preparación de Cu/Zn/Al-HTlc y alcanzaron la Norma Nacional China de Emisiones (GB 21900-2008). La condición óptima de adsorción de Cu/Zn/Al-HTlc calcinado para el yoduro fue la siguiente: la relación sólido-líquido fue de 1 : 250, el valor de pH fue de 8, y el proceso de adsorción se llevó a cabo a 25°C durante 30 min. La capacidad de adsorción saturada alcanzó 1000 mg-g-1 en la condición óptima de adsorción. La razón principal de esta alta capacidad de adsorción saturada de Cu/Zn/Al-HTlc fue que el yoduro penetró en la estructura estratificada de Cu/Zn/Al-HTlc por adsorción física y el CuII experimenta una reacción redox específica, produciendo CuI. Por lo tanto, la tecnología sintética de coprecipitación y el Cu/Zn/Al-HTlc preparado podrían utilizarse potencialmente para el tratamiento de aguas residuales de galvanoplastia.