Se ha sintetizado una serie de nuevos complejos di-, tri- y tetranucleares de Co(II) y Cu(II) de tres nuevos ligandos de base diSchiff mediante dos métodos diferentes. El primer método consistió en la síntesis de los tres ligandos a partir de la reacción de condensación de 3,4-dihidroxibenzaldehído (L′H2) con etilendiamina (en), o-fenilendiamina (o-PD) o 4,5-dimetil-1,2-fenilendiamina (DMPD) en una proporción molar de 2 :1 seguido de la reacción de los ligandos de las bases de Schiff resultantes con iones de Cu(II) o Co(II) en presencia de 2,2′-bipiridilo (L) para formar los complejos metálicos di- y trinucleares. El segundo método consistió en la condensación del complejo de cobre LCu(II)L′ (L = 2,2′-bipiridilo, L′ = 4-formilbenceno-1,2-bis(olato)) con en, o-PD, o DMPD en una proporción molar de 2 :1, respectivamente, seguido de una reacción con CuCl2 o Cu(ClO4)2 para formar complejos di-, tri- y tetranucleares de cobre (II), respectivamente. Las estructuras de los ligandos y los complejos metálicos se caracterizaron mediante análisis elementales, RMN y espectros FTIR. Las geometrías de los complejos metálicos se sugirieron según los análisis elementales, los espectros electrónicos, los análisis térmicos, la absorción atómica y los momentos magnéticos y las mediciones de conductividad.