La reducción de CO por medios solares se ha discutido como una alternativa a la reducción de emisiones, un tema fundamental para la producción sostenible y libre de carbono en el futuro. Sin embargo, la elección de sistemas eficientes, comenzando por los catalizadores, sigue siendo un problema crítico, especialmente debido a la baja actividad de las opciones disponibles. Los polioxometalatos han sido estudiados extensamente como fotocatalizadores prometedores debido a sus propiedades semiconductoras. No obstante, las condiciones sintéticas del polioxoniobato son estrictas debido a la baja actividad de reacción de las especies de Nb, la falta de precursores solubles y el estrecho rango de pH. A diferencia de la literatura, en el presente estudio, informamos un método de síntesis simple para el polioxoniobato. Este método de síntesis tiene algunas características notables, como un bajo tiempo y temperatura de procesamiento, y buena actividad y selectividad en el proceso de fotoreducción de CO. Los resultados revelaron una eficiencia sobresaliente para la reacción de reducción de CO con una alta selectividad de conversión de CO a CO (92.5%). Además, se produjeron compuestos C2 (por ejemplo, acetato) en la fase líquida del sistema de reacción. Nuestros hallazgos son significativos para indicar el potencial del polioxoniobato para la fotoreducción de CO, lo que abre un camino para controlar reacciones competitivas con la síntesis, llevando a una mayor selectividad.