Se investigó un sistema de reacción altamente efectivo para la síntesis fotocatalítica de amoníaco a partir de la reducción de iones nitrato utilizando el fotocatalizador semiconductor, Cu y Ag dopados en TiO (CuAg/TiO) a temperatura ambiente bajo irradiación de luz UV (máx. 352 nm). En este estudio, CuAg/TiO mostró alta eficiencia y selectividad para la síntesis de amoníaco mediante la fotoreducción de nitrato en presencia de metanol como captador de huecos. Para la evaluación de la actividad fotocatalítica sobre CuAg/TiO, se evaluaron varias muestras de TiO, como TiO estándar, Cu/TiO y Ag/TiO, en el mismo procedimiento. Las propiedades químicas se investigaron mediante XRD, TEM, XPS, PL y DRS. Examinamos las condiciones óptimas para los factores experimentales y los temas importantes, incluyendo el efecto de la relación molar de Cu y Ag sobre TiO, la optimización de la cantidad de CuAg cargada en TiO, la influencia de la cantidad de carga del catalizador en la reducción de iones nitrato, la exploración del captador de huecos óptimo y la reutilización del fotocatalizador óptimo. Se logró una conversión muy eficiente de iones nitrato (95%) y la mayor selectividad (86%) en la reacción con las condiciones óptimas. Aquí, informamos sobre el proceso mediante el cual los iones nitrato pueden ser reducidos de manera eficiente y el amoníaco puede ser sintetizado selectivamente sobre CuAg/TiO.