Se sintetizó un pirocloro cúbico con la composición BiCoFeTaO (grupo espacial Fd-3m, a = 10.5013(8) Å) a partir de precursores de óxido utilizando reacciones en fase sólida. Estas cerámicas se caracterizan por una microestructura porosa formada por granos de forma alargada orientados aleatoriamente con un tamaño longitudinal de 0.5-1 um. El estado electrónico de los iones de cobalto y hierro en las cerámicas de óxido se estudió mediante espectroscopía NEXAFS y XPS. Se compararon los parámetros de los espectros XPS de los umbrales de ionización de Bi4f, Bi5d, Ta4f, Co2p y Fe2p para un pirocloro complejo con los parámetros de los óxidos correspondientes de los elementos de transición. La posición de energía de los espectros XPS-Ta4f y -Ta5p se desplaza hacia energías más bajas en comparación con la energía de enlace en el óxido de tantalio(V) en 0.75 eV. Según la espectroscopía XPS, los cationes de bismuto y tantalio tienen la carga efectiva correspondiente de +3 y +(5-). El espectro NEXAFS-Fe2p de las cerámicas coincide con el espectro de FeO en sus principales características espectrales e indica el contenido de iones de hierro en las cerámicas de óxido en forma de iones octaédricos Fe(III), y según el carácter del espectro Co2p, los iones de cobalto están predominantemente en el estado Co(II).