Este estudio examinó el comportamiento del proceso de hidrólisis semicontinua del rastrojo de maíz (CS) en agua subcrítica, centrándose en los efectos de diferentes niveles de pH (1, 2, 4.5, 7 y 8) y temperaturas (113, 130, 170, 210 y 226 °C). Los resultados mostraron que el proceso a 170 °C y pH 1 permitió recuperar la mayor cantidad de compuestos fenólicos (76.82 mg Equivalentes de Ácido Gálico g⁻¹), demostrando consecuentemente las mayores actividades antioxidantes mediante los métodos Ferric Reducing Antioxidant Power (FRAP) (423.85 μMol TEAC g⁻¹) y 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) (293.12 μMol TEAC g⁻¹). Además, fue posible obtener la mayor concentración de azúcares (celobiosa, glucosa y xilosa) (460.92 mg g⁻¹). Las altas temperaturas (226 °C y pH 4.5) produjeron la mayor cantidad de ácidos orgánicos (1,157.19 mg g⁻¹). La formación de inhibidores se observó únicamente a temperaturas de 170 y 210 °C y a un pH de 1.0. Los rendimientos más altos de azúcares, ácidos orgánicos e inhibidores fueron de 0.565, 1.123 y 0.665 mg g⁻¹ de carbohidratos, respectivamente. El análisis estadístico identificó las condiciones óptimas para la recuperación de diversos compuestos: compuestos fenólicos a 190.7 °C y pH 1, proteínas solubles a 187.4 °C y pH 1, azúcares a 134.9 °C y pH 1, ácidos orgánicos a 223.59 °C y pH 4.1, y para minimizar inhibidores a 114.95 °C y pH 7.3. El análisis EcoScale identificó el agua subcrítica como el método más sostenible y eficiente para la hidrólisis del CS. El tratamiento con agua subcrítica recupera eficazmente compuestos valiosos del CS, promoviendo una economía circular al valorizar residuos y reducir la dependencia de recursos.