La distribución vertical de compuestos orgánicos volátiles (COV) dentro de la capa límite planetaria (CLP) es crítica para entender la formación de ozono (O), sin embargo, el conocimiento sigue siendo limitado en entornos urbanos complejos. En este estudio, se realizaron mediciones verticales de 117 especies de COV utilizando un vehículo aéreo no tripulado (VANT) equipado con un sistema de muestreo multicanal de COV, hasta una altura de 500 m en Shenzhen, China. Los resultados mostraron que las concentraciones totales de COV (COVT) disminuyeron con la altitud por la mañana, reflejando la influencia de las emisiones locales a nivel del suelo, pero aumentaron con la altura al mediodía, probablemente impulsadas por el transporte regional y potencialmente procesos fotoquímicos más intensos. La asignación de fuentes reveló emisiones industriales sustanciales en todas las altitudes, emisiones vehiculares concentradas cerca de la superficie, y la quema de biomasa que impacta principalmente en capas más altas. Se observó evidencia clara de una formación secundaria aumentada de COV oxigenados (COVOs) a lo largo del gradiente vertical, particularmente al mediodía, indicando procesos fotoquímicos intensificados a mayores altitudes. Estos hallazgos subrayan la importancia de considerar la heterogeneidad vertical en las distribuciones de COV al modelar la formación de O o al desarrollar medidas para reducir emisiones a diferentes altitudes, y también demuestran el potencial de las plataformas de VANT para proporcionar datos químicos atmosféricos de alta resolución en entornos urbanos complejos.